1. Tumpak na disenyo ng ratio ng hilaw na materyal
(I) Kontrol ng pagsukat ng kemikal ng mga pangunahing hilaw na materyales
Ang modulus (M) ng sodium silicate ay tinukoy bilang ang ratio ng dami ng silikon dioxide sa sodium oxide (M = N (SIO₂)/N (Na₂O)), kaya ang tumpak na ratio ng mapagkukunan ng silikon sa mapagkukunan ng sodium sa hilaw na materyal ay ang batayan ng kontrol ng modulus. Sa pagsasanay sa paggawa, ang likidong baso ng tubig ay karaniwang ginagamit bilang isang paunang -una, at ang paunang modulus nito ay kailangang regulahin sa pamamagitan ng reaksyon ng sodium hydroxide at silica buhangin. Ang pagkuha ng hlnap-1 na may pulbos na baso ng tubig na ginawa ng Hengli kemikal bilang isang halimbawa, ang target na modulus nito ay 2.0 ± 0.1, at ang molar ratio ng SIO₂ hanggang Na₂o sa sodium silicate solution ay kailangang mahigpit na kontrolado sa yugto ng paghahanda ng likidong baso ng tubig.
Sa tukoy na operasyon, ang buhangin ng kuwarts (kadalisayan ≥ 95%, ang pangunahing sangkap ay sio₂) ay maaaring magamit bilang mapagkukunan ng silikon, at ang pang -industriya na grade sodium hydroxide (NaOH content ≥ 99%) ay maaaring magamit bilang mapagkukunan ng sodium.
Ayon sa kahulugan ng modulus, M = M/N, kapag ang target na modulus ay 2.0, m/n = 2.0, iyon ay, sa teoryang bawat 2 mol sio₂ ay kailangang umepekto sa 1 mol NaOH. Gayunpaman, sa aktwal na produksiyon, ang rate ng conversion ng silica buhangin (karaniwang 85%-95%) at ang pagkawala ng sistema ng reaksyon ay kailangang isaalang-alang. Samakatuwid, ang konsentrasyon ng Sio₂ at Na₂o sa solusyon ng reaksyon ay kailangang masubaybayan sa real time sa pamamagitan ng titration, at ang raw ratio ng input ng materyal ay kailangang ayusin nang pabago -bago. Halimbawa, kapag ang paunang solusyon ng modulus ay lumihis mula sa 2.0, maaari itong maitama sa pamamagitan ng pagdaragdag ng NaOH (pagbaba ng modulus) o silica sol (pagtaas ng modulus).
(Ii) Synergistic na epekto ng mga additives
Upang mapagbuti ang reaksyon kinetics at istraktura ng produkto, ang isang maliit na halaga ng mga additives ay maaaring ipakilala. Halimbawa, ang pagdaragdag ng 0.1% -0.5% sodium sulfate (Na₂so₄) sa panahon ng paghahanda ng likidong baso ng tubig ay maaaring mapigilan ang labis na polimerisasyon ng mga bono ng silikon-oxygen sa pamamagitan ng pag-aayos ng lakas ng ionic at maiwasan ang pagbabagu-bago ng modulus; Kasabay nito, ang pagdaragdag ng tungkol sa 0.2% sodium polyacrylate bilang isang pagpapakalat ay maaaring mapabuti ang pagkalat ng silica buhangin sa alkalina na solusyon at itaguyod ang pagkakapareho ng reaksyon, sa gayon tinitiyak ang katatagan ng modulus. Bilang karagdagan, para sa mga produkto sa mga espesyal na senaryo ng aplikasyon, tulad ng pulbos na sodium silicate para sa mga high-temperatura na lumalaban na nagbubuklod na nangangailangan ng mataas na katatagan ng modulus, ang mga halaga ng mga lithium salts (tulad ng Li₂co₃, na idinagdag sa isang halaga ng 0.05%-0.1%) ay maaaring ipakilala upang magamit ang malakas na kakayahan ng polariseysyon ng lithium ions upang ayusin ang silicate na istraktura ng network at mapahusay ang modulus na control control.
2. Mga pangunahing link sa control ng proseso ng paggawa
(I) Proseso ng Paghahanda ng Liquid Water Glass
Temperatura ng reaksyon at presyon
Ang reaksyon ng silica buhangin at sodium hydroxide ay isang solidong likidong heterogenous na reaksyon, at ang temperatura at presyon ay direktang nakakaapekto sa rate ng reaksyon at rate ng conversion ng buhangin. Sa proseso ng proseso ng Hengli kemikal, ang likidong baso ng tubig ay inihanda ng high-pressure reaktor, na may reaksyon na temperatura na kinokontrol sa 120-150 ℃ at presyon 1.0-1.5MPa. Sa ilalim ng kondisyong ito, ang rate ng paglusaw ng silica buhangin ay maaaring umabot sa 1.2-1.5g/(min ・ L), at ang rate ng conversion ay maaaring magpapatatag sa higit sa 92%. Masyadong mababang temperatura ay hahantong sa hindi kumpletong reaksyon, mababang modulus at malaking pagbabagu -bago; Masyadong mataas na temperatura ay maaaring maging sanhi ng labis na polymerization, na nagreresulta sa paglihis ng modulus pagsukat. Ang sistema ng control ng temperatura ng PID ay ginagamit upang makontrol ang pagbabagu -bago ng temperatura sa ± 2 ℃ at pagbabagu -bago ng presyon sa ± 0.05MPa upang matiyak ang katatagan ng proseso ng reaksyon.
Pagpapakilos rate at oras ng reaksyon
Ang rate ng pagpapakilos ay kailangang mapanatili sa 150-200R/min upang matiyak ang buong pakikipag-ugnay sa pagitan ng solid at likidong mga phase. Ang oras ng reaksyon ay karaniwang 4-6 na oras, na kailangang ayusin ayon sa laki ng butil na butil ng buhangin (kapag ang laki ng butil ng butil ng buhangin ay ≤0.1mm, ang oras ng reaksyon ay maaaring paikliin sa 3 oras). Ang pagbabago ng lagkit ng reaksyon ng likido ay sinusubaybayan ng isang online viscometer. Kapag ang lagkit ay umabot sa 15-20MPa ・ s, natutukoy ang reaksyon ng pagtatapos. Sa oras na ito, ang modulus ng solusyon ay malapit sa target na halaga ng 2.0.
(Ii) Pag -optimize ng mga parameter ng proseso ng pag -spray ng pag -spray
Kapag ang likidong baso ng tubig ay na -convert sa isang pulbos na produkto sa pamamagitan ng pag -spray ng pagpapatayo, ang paglipat ng init at mga katangian ng paglipat ng masa ng proseso ng pagpapatayo ay makakaapekto sa microstructure ng produkto, at pagkatapos ay magkaroon ng isang hindi tuwirang epekto sa modulus. Kasama sa mga pangunahing parameter ng proseso:
Temperatura ng inlet at temperatura ng outlet
Ang temperatura ng inlet ay kinokontrol sa 300-350 ℃, at ang temperatura ng outlet ay 120-140 ℃. Ang mataas na temperatura na mainit na hangin ay maaaring agad na mag-aalis ng tubig sa mga droplet (oras ng pagpapatayo <5S), pag-iwas sa pangalawang polymerization o agnas ng istraktura ng silicate dahil sa pangmatagalang pag-init. Kung ang temperatura ng pumapasok ay mas mababa kaysa sa 280 ℃, maaaring maging sanhi ito ng natitirang kahalumigmigan (nilalaman ng tubig> 5%), na nakakaapekto sa kawastuhan ng pagsukat ng modulus; Kung ang temperatura ay mas mataas kaysa sa 380 ℃, maaari itong maging sanhi ng pag -init ng lokal, na nagiging sanhi ng pag -volatilize ng Na₂o, na ginagawang mas mataas ang sinusukat na modulus.
Ang presyon ng atomization at nozzle aperture
Ginagamit ang isang nozzle ng presyon ng presyon, na may presyon ng atomization na 6-8MPa at isang nozzle na siwang ng 1.0-1.2mm. Sa ilalim ng parameter na ito, ang average na laki ng droplet ay maaaring kontrolado sa 50-80μm, na tinitiyak ang pantay na pamamahagi ng laki ng butil ng pulbos pagkatapos ng pagpapatayo (100 mesh pass rate ≥95%, tulad ng mga produktong uri ng HLNAP-1). Masyadong mababang presyon ng atomization ay magreresulta sa napakalaking laki ng droplet, na bumubuo ng malalaking butil ng butil pagkatapos ng pagpapatayo, at maaaring may natitirang mga sangkap na likido na hindi ganap na natuyo sa loob, na nakakaapekto sa pagkakapareho ng modulus; Masyadong mataas na presyon ay maaaring makagawa ng labis na pinong pulbos (<200 mesh particle account para sa> 10%), dagdagan ang pagkawala ng alikabok, at maaaring baguhin ang bulk density ng produkto (target na halaga ng 0.6kg/L), na hindi direktang nakakaapekto sa sampling representativeness sa panahon ng pagsubok sa modulus.
(Iii) Paggamot sa pag -iipon at homogenization
Ang pinatuyong produktong pulbos ay kailangang maging may edad sa isang selyadong bodega sa loob ng 24-48 na oras, na may kinokontrol na temperatura ng pagtanda sa 40-50 ℃ at kahalumigmigan <30% RH. Sa panahon ng proseso ng pag -iipon, ang pamamahagi ng kahalumigmigan at microstructure sa loob ng pulbos ay karagdagang balanse, na maaaring mabawasan ang saklaw ng pagbabagu -bago ng modulus sa pamamagitan ng ± 0.03. Para sa mga produktong gawa sa batch, ang mga kagamitan sa homogenization ng daloy ng hangin ay ginagamit para sa paghahalo (oras ng homogenization 1-2 oras, bilis ng daloy ng hangin 15-20m/s) upang matiyak ang pagkakapareho ng modulus ng bawat batch ng mga produkto (modulus paglihis sa pagitan ng mga batch ≤ ± 0.05).
3. Pagtatasa ng mga kadahilanan na nakakaapekto sa control ng modulus at countermeasures
(I) Raw na kalidad ng pagbabagu -bago ng materyal
Silica buhangin kadalisayan at laki ng butil
Kung ang nilalaman ng mga impurities tulad ng Fe₂o₃ at al₂o₃ sa silica buhangin ay lumampas sa 1.0%, magiging reaksyon ito sa NaOH upang makabuo ng kaukulang mga asing -gamot na sodium, kumonsumo ng mga mapagkukunan ng sodium, at maging sanhi ng aktwal na modulus na masyadong mataas. Mga Countermeasures: Gumamit ng magnetic na proseso ng pag -pick ng paghihiwalay (10% hydrochloric acid soaking para sa 2 oras) upang alisin ang mga impurities at dagdagan ang kadalisayan ng silica buhangin sa higit sa 98%. Ang hindi pantay na pamamahagi ng laki ng butil ng buhangin ng silica (tulad ng span ng laki ng butil> 0.3mm) ay hahantong sa hindi pantay na mga rate ng reaksyon, at ang lokal na paglihis ng modulus ay maaaring umabot sa ± 0.2. Solusyon: Gumamit ng screening ng panginginig ng boses upang makamit ang pag-uuri ng laki ng butil, at gumamit ng silica buhangin na may laki ng butil na 0.05-0.1mm bilang hilaw na materyal.
SODIUM HYDROXIDE DELIQUESCE PROBLEMA
Ang pang-industriya na grade sodium hydroxide ay madaling sumipsip ng kahalumigmigan sa panahon ng pag-iimbak, na nagreresulta sa pagbawas sa mabisang nilalaman ng NaOH (ang sinusukat na nilalaman ay maaaring mas mababa sa 95%), na humahantong sa mga paglihis sa pagkalkula ng ratio. Mga countermeasures: Bumili ng sodium hydroxide sa mga selyadong barrels, muling ibalik ang konsentrasyon sa pamamagitan ng acid-base titration bago gamitin, at ayusin ang halaga ng feed ayon sa sinusukat na halaga.
(Ii) Pagbabago ng parameter ng proseso
Ang mga pagbabago sa kahusayan ng paglipat ng init ng reaktor
Matapos ang pangmatagalang paggamit, ang panloob na dingding ng reaktor ay maaaring mai-scale (ang pangunahing sangkap ay calcium silicate), na nagreresulta sa pagbawas sa koepisyent ng paglipat ng init at isang lag sa temperatura ng reaksyon. Solusyon: Magsagawa ng regular na paglilinis ng kemikal (isang beses sa isang quarter) (gumamit ng 5% hydrofluoric acid solution para sa 2 oras ng paglilinis ng sirkulasyon) upang maibalik ang kahusayan ng paglipat ng init sa higit sa 90% ng paunang halaga.
Ang kababalaghan sa akumulasyon ng materyal sa spray drying tower
Kung ang labis na pulbos ay nag-iipon sa panloob na dingding ng pagpapatayo ng tower (oras ng paninirahan> 24 na oras), maaari itong delikado dahil sa pagsipsip ng kahalumigmigan, na bumubuo ng mga high-viscosity agglomerates, na nakakaapekto sa katatagan ng kasunod na proseso ng pagpapatayo ng atomization. Mga countermeasures: Mag-install ng isang awtomatikong aparato ng panginginig ng boses (panginginig ng boses 5-10 beses bawat oras, amplitude 5-8mm), at linisin ang panloob na dingding pagkatapos ng bawat paglipat upang makontrol ang kapal ng naipon na materyal sa ≤1mm.
(Iii) Ang sistematikong error sa pamamaraan ng pagtuklas
Ang modulus detection ay karaniwang gumagamit ng acid-base titration, ngunit ang mga detalye ng proseso ng operasyon ay maaaring magpakilala ng mga error. Halimbawa, kung ang temperatura ng tubig ay lumampas sa 60 ℃ Kapag natunaw ang sample, mapabilis nito ang hydrolysis ng silicate, na nagreresulta sa isang mababang halaga ng pagsukat ng SIO₂ at isang maliit na halaga ng pagkalkula ng modulus. Pamamaraan ng Pagpapabuti: Gumamit ng deionized na tubig sa 30 ℃ ± 2 ℃ Kapag natunaw ang sample (tulad ng rate ng paglusaw ng HLNAP-1 na uri ng produkto ≤60s/30 ℃), at gumamit ng isang magnetic stirrer para sa mabilis na pagpapakilos (bilis 300R/min) upang matiyak ang kumpletong paglusaw sa loob ng 2 minuto at bawasan ang mga pagkalugi ng hydrolysis. Bilang karagdagan, ang pagpili ng tagapagpahiwatig (tulad ng pagkakaiba sa saklaw ng pagbabago ng kulay ng methyl orange at phenolphthalein) ay makakaapekto rin sa pagpapasiya ng pagtatapos ng titration. Inirerekomenda na gumamit ng potentiometric titration (end point determination error <0.1ml) sa halip na ang tradisyunal na pamamaraan ng tagapagpahiwatig upang mapagbuti ang kawastuhan ng analog-to-digital detection (paulit-ulit na paglihis ng pagsukat ≤ ± 0.02).
